fbpx

Spójność pomiarowa – wzorcowanie – metrologia

spojnosc-pomiarowa-metrologia-wzorcowanie

W nowej normie ISO 17025 doprecyzowano wzorcowania wyposażenia pomiarowego; dokładność lub niepewność wpływającą na ważność wyników. W normie podkreślono wymaganie dotyczące zapewnienia jakie niesie spójność pomiarowa z uwzględnieniem aktualnej koncepcji spójności pomiarowej w metrologii.

Laboratorium powinno ustanowić i utrzymywać spójność pomiarową wyników pomiarów poprzez udokumentowany, nieprzerwany łańcuch wzorcowań. Szczegóły dotyczące spójności pomiarowej zawarto, w Załączniku A normy.

Laboratorium powinno zapewnić, aby wyniki pomiarów były powiązane z Międzynarodowym Układem Jednostek Miar (SI) poprzez: wzorcowanie przeprowadzone przez kompetentne laboratorium (wzorcujące) lub laboratorium spełniające wymagania nowej normy PN-EN ISO/IEC 17025:2018-02.

Metrologia

Metrologię dzielimy na:

  • metrologia prawna- to dział metrologii odnoszący się do działań, które wynikają z wymagań ustawowych i dotyczą pomiarów, jednostek miar, przyrządów pomiarowych i metod pomiarowych, które są przeprowadzane przez odpowiednie organy.
  • metrologia naukowa- to dział metrologii zajmujący się utrzymywaniem i rozwojem wzorów miar.
  • metrologia przemysłowa- to dział metrologii zajmujący się pomiarami w różnych dziedzinach nauki i przemysłu z wyłączeniem obszaru regulowanego (metrologii prawnej).

Dla chętnych do przejrzenia: Międzynarodowa terminologia w zakresie metrologii naukowej i przemysłowej

Ustawa Prawo o miarach mówi:

Art.5.1. Legalnymi jednostkami miar są:

  1. jednostki Międzynarodowego Układu Jednostek Miar (SI);
  2. jednostki nienależące do Międzynarodowego Układu Jednostek Miar (SI), dopuszczone do stosowania na terytorium Rzeczypospolitej Polskiej;
  3. dziesiętne podwielokrotności i wielokrotności jednostek, o których mowa wpkt1 i 2.

Prawnej kontroli metrologicznej podlegają:

Art.8.1. Przyrządy pomiarowe, które mogą być stosowane:

  1. w ochronie zdrowia, życia i środowiska,
  2. w ochronie bezpieczeństwa i porządku publicznego,
  3. w ochronie praw konsumenta,
  4. przy pobieraniu opłat, podatków i innych należności budżetowych oraz ustalaniu opustów, kar umownych, wynagrodzeń i odszkodowań, a także przy pobieraniu i ustalaniu podobnych należności i świadczeń,
  5. przy dokonywaniu kontroli celno-skarbowej,
  6. w obrocie

Jako informacja dodatkowa od dnia 1 maja 2004 obowiązują:

Dyrektywa2009/23/EC (wcześniej 90/384/EEC) -NAWI oraz od dnia 1 listopada 2007 przyrządy pomiarowe określone w Dyrektywie2004/22/EC-MID wprowadzane są do obrotu na podstawie Ustawy z dnia 30 sierpnia 2002 r.o systemie oceny zgodności


Legalizacja ponowna

Legalizacja ponowna – do przyrządu pomiarowego poddanego procedurze legalizacji ponownej powinna być dołączona cecha legalizacyjna umieszczona w odpowiednim miejscu na urządzeniu. Dowodem legalizacji ponownej są cechy lub cechy i świadectwo.


Przyrządy pomiarowe wprowadzone do obrotu lub użytkowania po dokonaniu oceny zgodności podlegają w użytkowaniu prawnej kontroli metrologicznej.

Na podstawie art. 8k ust. 2 ustawy z dnia 11 maja 2001 r. – Prawo o miarach (Dz. U. z 2018 r. poz. 376), przyrząd pomiarowy powinien być zgłoszony do legalizacji ponownej:

  • przed upływem, określonego w przepisach wydanych na podstawie art. 9 pkt 4 ww. ustawy, terminu od dokonania oceny zgodności;
  • w przypadku zmiany miejsca instalacji lub użytkowania, w którym była dokonana ocena zgodności albo legalizacja;
  • w przypadku uszkodzenia albo zniszczenia oznaczeń lub cech zabezpieczających naniesionych podczas dokonywania oceny zgodności;
  • po jego naprawie.

Legalizacja traci ważność w przypadku:

1) stwierdzenia, że przyrząd pomiarowy przestał spełniać wymagania;

2) uszkodzenia przyrządu pomiarowego;

3) uszkodzenia albo zniszczenia cechy legalizacji lub cechy zabezpieczającej;

4) zmiany miejsca instalacji lub użytkowania przyrządu pomiarowego, w którym legalizacja była wykonana.

Przykłady na jak długo odnosi się okres legalizacji ponownej znajdują się tutaj: https://wroclaw.gum.gov.pl/ouw/uslugi/2163,Okresy-waznosci-legalizacji-ponownej-przyrzadow-pomiarowych.html

lub

np. ILAC-G24 /OIML D-10/

Na przykład okresy ważności legalizacji ponownej przyrządów pomiarowych:

Taksometry i taksometry elektroniczne:

Okres ważności legalizacji ponownej taksometrów i taksometrów elektronicznych wynosi 25 miesięcy licząc od pierwszego dnia tego miesiąca, w którym legalizacja została dokonana.

Dowodem legalizacji ponownej taksometrów i taksometrów elektronicznych jest świadectwo legalizacji ponownej.

Legalizacja pierwotna albo legalizacja jednostkowa przyrządu pomiarowego jest dokonywana na wniosek:

1) producenta lub jego upoważnionego przedstawiciela;

2) importera.

Legalizacja ponowna przyrządu pomiarowego jest dokonywana na wniosek:

1) użytkownika;

2) wykonawcy naprawy lub instalacji przyrządu pomiarowego.

Rodzaje przyrządów pomiarowych podlegających legalizacji określają:

Metrologia przemysłowa w laboratorium

Wzorzec pomiarowy –(fr. étalon, etalon) –realizacja definicji danej wielkości o zadeklarowanej wartości wielkości, której towarzyszy związana z nią niepewność pomiaru; realizacja ta służy jako odniesienie (międzynarodowy, państwowy)

Wzorzec pomiarowy odniesienia (wzorzec pomiarowy pierwotny, wzorzec pierwotny) –wzorzec pomiarowy przeznaczony do wzorcowania innych wzorców pomiarowych wielkości danego rodzaju w danej organizacji lub w danym miejscu. Ustanowiony przy użyciu procedury pomiarowej odniesienia podstawowej, albo wykonany jako artefakt i wybrany na mocy konwencji

Wzorzec pomiarowy roboczy (wzorzec pomiarowy wtórny, wzorzec wtórny) –wzorzec pomiarowy, który używany jest stale do wzorcowania lub weryfikacji (sprawdzania) przyrządów pomiarowych lub układów pomiarowych

Materiał odniesienia RM –materiał dostatecznie jednorodny i stabilny, jeżeli chodzi o określone właściwości, który przyjęto jako odpowiedni do zamierzonego jego wykorzystania w pomiarach lub przy badaniu cech nominalnych

Certyfikowany materiał odniesienia CRM – materiał odniesienia, któremu towarzyszy dokumentacja wystawiona przez miarodajną instytucję i podająca jedną lub więcej wartości określonej właściwości wraz ze związanymi z nimi niepewnościami i spójnością, przy użyciu zwalidowanych procedur

Przyrząd pomiarowy stosuje się:

  • w siedzibie laboratorium
  • poza siedzibą laboratorium
  • w laboratorium mobilnym

Definicje i wyjaśnienia

Procedura pomiarowa definicja

Procedura pomiarowa to szczegółowy opis sposobu postępowania prowadzącego do przeprowadzenia pomiarów za pomocą zastosowanej metody pomiarowej ( VIM, Międzynarodowy słownik podstawowych i ogólnych terminów metrologii wyd.3, 2004)

Walidacja definicja

Walidacja (validation) – potwierdzenie, przez zbadanie i przedstawienie obiektywnych dowodów, że zostały spełnione szczególne wymagania dotyczące konkretnie zamierzonego zastosowania.

  • Walidacja pełna: gdy badane są wszystkie istotne parametry (pomiarowe, działania) procedury analitycznej.
  • Walidacja częściowa: gdy badane są jedynie niektóre parametry procedury analitycznej.
  • Potwierdzenie:procedura dotycząca zwalidowanych procedur mających status normy. Nie ma potrzeby ich dodatkowego walidowania, należy jedynie potwierdzić możliwość ich prawidłowego stosowania laboratorium.

Potwierdzenie, weryfikacja definicja

Potwierdzenie, poprzez zbadanie i przedstawienie obiektywnych dowodów, że w przypadku stosowania danej metody w laboratorium spełnia określone wcześniej parametry analityczne

Wzorcowanie, kalibracja, adiustacja

Wzorcowanie inaczej kalibracja– to ogół czynności ustalających relację między wartościami wielkości mierzonej wskazanymi przez przyrząd pomiarowy a odpowiednimi (wzorcami) wartościami wielkości fizycznych, realizowanymi przez wzorzec jednostki miary wraz z podaniem niepewności tego pomiaru.

W najprostszym przypadku polega to na określeniu różnicy pomiędzy wskazaniem przyrządu wzorcowego (wzorca miary wyższego rzędu, materiału odniesienia wyższego rzędu, przyrządu wskazującego wyższego rzędu) a wskazaniem przyrządu wzorcowanego (wzorca miary niższego rzędu, materiału odniesienia niższego rzędu, przyrządu wskazującego niższego rzędu), z uwzględnieniem niepewności pomiaru dokonanego przy pomocy przyrządu wzorcowego.

Adiustacja (strojenie) to „zbiór czynności wykonanych przy układzie pomiarowym zapewniających, że wartościom wielkości, które mają być mierzone, odpowiadają odpowiednie wskazania.”


W tym miejscu należy wspomnieć, iż nie wszystkie laboratoria wzorcujące wykonują adiustację wzorcowanych przez siebie przyrządów. Wynika to z braku wymaganych do tych czynności narzędzi serwisowych, tj. specjalistycznego oprogramowania, interfejsów, itp

Podstawowe cechy wzorcowania

Błąd pomiaru: różnica między wartością wielkości zmierzoną, a wartością wielkości odniesienia. Wartość wielkości zmierzona minus wartość wielkości odniesiona.

E = X -Xr

  • Błąd pomiaru systematyczny. To składnik błędu pomiaru, który przy powtarzaniu pomiarów pozostaje stały lub zmienia się w przewidywany sposób. Natomiast wynika z niedoskonałości przyrządów i metod pomiarowych. Błędy systematyczne należy uwzględniać wprowadzając poprawkę do wyniku
  • Błąd pomiaru przypadkowy. To składnik błędu pomiaru, który w powtarzalnych pomiarach zmienia się w sposób nieprzewidywalny. Błąd przypadkowy wynika z różnych przypadkowych czynników (np. wahania temperatury, ruch powietrza w pobliżu przyrządu pomiarowego). Niepowtarzalność wyników pomiaru tej samej wielkości jest efektem błędu przypadkowego

Niepewność pomiaru: nieujemny parametr charakteryzujący rozproszenie wartości wielkości przyporządkowany do menzurandu obliczany na podstawie uzyskanej informacji

Spójność pomiarowa: właściwość wyniku, przy której wynik może być związany z odniesieniem poprzez udokumentowany nieprzerwany łańcuch wzorcowań, z których każde wnosi swój udział do niepewności pomiaru

Sprawdzanie (przyrządu pomiarowego) -zespół czynności mających na celu potwierdzenie, że przyrząd pomiarowy mieści się w kryteriach akceptacji, pomiędzy wzorcowaniami.

Legalizacja definicja

Legalizacja to procedura, przez którą producent lub jego upoważniony przedstawiciel zapewnia i deklaruje, że przyrządy pomiarowe sprawdzone przez jednostkę notyfikowaną są zgodne z typem opisanym w certyfikacie zatwierdzenia typu i spełniają zasadnicze wymagania.

Wzorcowanie czy legalizowanie?

Wzorcowanie i legalizacja to czynności niezależne,zatem w zastosowaniach, w których prawo tego wymaga wagi należy legalizować. Niezależnie od legalizacji wagi należy wzorcować, zwłaszcza gdy wymaga tego system jakości jak ISO 9001 czy ISO 17025.

Zastosowanie Legalizacja Wzorcowanie
Certyfikowany system zarządzania(ISO 17025, ISO 9001 i inne)NieTak
Certyfikowany system zarządzania i obszar regulowanyTakTak
Obszar regulowanyTakNie

Spójność pomiarowa, walidacja i weryfikacja – przepisy ISO

6.5 Spójność pomiarowa

6.5.1 Laboratorium powinno ustanowić i utrzymywać spójność pomiarową wyników pomiarów poprzez udokumentowany, nieprzerwany łańcuch wzorcowań, z których każde wnosi swój udział do niepewności pomiaru,wiążąc wyniki pomiarów z właściwym odniesieniem.

UWAGA 1 W ISO/IEC Guide 99 spójność pomiarowa jest zdefiniowana jako „właściwość wyniku pomiaru, przy której wynik może być związany z odniesieniem poprzez udokumentowany, nieprzerwany łańcuch wzorcowań, z których każde wnosi swój udział do niepewności pomiaru”.

UWAGA 2 Dodatkowe informacje dotyczące spójności pomiarowej, patrz Załącznik A.


6.5.2 Laboratorium powinno zapewnić, aby wyniki pomiarów były powiązane z Międzynarodowym Układem Jednostek Miar (SI) poprzez:

  • wzorcowanie przeprowadzone przez kompetentne laboratorium; lub
    (UWAGA 1 Laboratoria spełniające wymagania niniejszego dokumentu są uznawane za kompetentne)
  • certyfikowane wartości certyfikowanych materiałów odniesienia o wykazanej spójności pomiarowej z SI dostarczanych przez kompetentnego producenta; lub
    (UWAGA 2 Producenci materiałów odniesienia, którzy spełniają wymagania ISO 17034 są uznawani za kompetentnych)
  • bezpośrednią realizację jednostek miary SI potwierdzoną przez porównanie, bezpośrednie lub pośrednie, z państwowymi lub międzynarodowymi wzorcami.
    (UWAGA 3 Szczegóły praktycznej realizacji definicji niektórych istotnych jednostek miar podano w broszurze SI)

6.5.3 Jeżeli spójność pomiarowa z jednostkami SI nie jest technicznie możliwa, laboratorium powinno wy kazać spójność pomiarową z właściwym odniesieniem, np.

  • certyfikowane wartości certyfikowanych materiałów odniesienia dostarczanych przez kompetentnego pro ducenta;
  • wyniki referencyjnych procedur pomiarowych, określonych metod lub uzgodnionych wzorców, które są szczegółowo opisane i zaakceptowane jako dostarczające wyniki pomiarów przydatne do ich zamierzonego zastosowania i które są potwierdzone właściwym porównaniem.

7.2 Wybór, weryfikacja i walidacja metod

7.2.1 Wybór i weryfikacja metod


7.2.1.1 Laboratorium powinno stosować właściwe metody i procedury dla całej działalności laboratoryjnej oraz, jeżeli jest to właściwe, do oceny niepewności pomiaru, jak również techniki statystyczne stosowane do analizy danych.

UWAGA Wyrażenie „metoda” użyte w niniejszym dokumencie może być traktowane jako synonim terminu „procedura pomiarowa” zdefiniowanego w ISO/IEC Guide 99.

7.2.1.2 Wszystkie metody, procedury i dokumentacja uzupełniająca jak instrukcje, normy, podręczniki i dane odniesienia, istotne dla działalności laboratoryjnej, powinny być stale aktualizowane oraz łatwo dostępne dla personelu (patrz 8.3).

7.2.1.3 Laboratorium powinno zapewnić stosowanie ostatniej ważnej wersji metody, chyba że jest to nie właściwe lub niemożliwe. Kiedy jest to konieczne, stosowanie metody powinno być uzupełnione o dodatkowe szczegóły, aby zapewnić jej jednakowe stosowanie.

UWAGA Normy międzynarodowe, regionalne lub krajowe, lub inne uznane specyfikacje, które zawierają dostateczne i pełne informacje umożliwiające przeprowadzenie działalności laboratoryjnej, nie wymagają uzupełniania ani przepisywania jako wewnętrzne procedury, jeżeli normy te są tak napisane, że mogą być stosowane przez personel w laboratorium. Może
okazać się konieczne dostarczenie dodatkowej dokumentacji dotyczącej opcjonalnych kroków w metodzie lub dodatkowych szczegółów.

Prywatna uwaga:

  • normy międzynarodowe, regionalne i krajowe (ISO, EN, PN, DIN, BS, ASTM….)
  • procedury publikowane przez uznane organizacje (AOAC dla artykułów spożywczych i rolnych; ICH dla analizy klinicznej,…),
  • NIE, tych nie używamy! : procedury publikowane w literaturze naukowej i technicznej (opracowania producenta)

7.2.1.4 Jeżeli klient nie określił metody, która ma być zastosowana, laboratorium powinno wybrać właściwą metodę i poinformować klienta o wybranej metodzie. Rekomendowane są metody opublikowane w normach międzynarodowych, regionalnych lub krajowych, lub przez renomowane organizacje techniczne, bądź opublikowane w odpowiednich tekstach lub czasopismach naukowych, lub określone przez producenta wyposażenia.

Można też wykorzystywać metody opracowane lub zmodyfikowane przez laboratorium.

7.2.1.5 Laboratorium powinno zweryfikować, czy jest w stanie prawidłowo realizować metody przed ich wprowadzeniem, poprzez upewnienie się, że może osiągać wymagane parametry. Zapisy z weryfikacji powinny być zachowywane. Jeśli metoda jest zmieniona przez wydawcę, weryfikację należy powtórzyć w niezbędnym zakresie.

7.2.1.6 Jeżeli wymagane jest opracowanie metody, powinna to być planowana działalność, a jej realizacja powinna być powierzona personelowi posiadającemu odpowiednie kompetencje i zasoby. Podczas opracowywania metody należy przeprowadzać okresowe przeglądy, aby potwierdzić, że potrzeby klienta są nadal spełniane. Wszelkie modyfikacje planu powinny być zatwierdzane i autoryzowane.

7.2.1.7 Odstępstwa od metod dotyczących każdej działalności laboratoryjnej dopuszcza się tylko wówczas, gdy są one udokumentowane, technicznie uzasadnione, zatwierdzone oraz zaakceptowane przez klienta.

UWAGA Odstępstwa mogą być zaakceptowane przez klienta wcześniej, na etapie zawierania umowy.

7.2.2 Walidacja metod

7.2.2.1 Laboratorium powinno przeprowadzić walidację metod nieznormalizowanych, metod opracowanych przez laboratorium oraz metod znormalizowanych wykorzystywanych poza przewidzianym dla nich zakresem lub w inny sposób zmodyfikowanych. Walidacja powinna być na tyle obszerna, na ile jest to konieczne, aby spełnić potrzeby danego zastosowania lub obszaru zastosowania.

UWAGA 1 Walidacja może obejmować procedury pobierania próbek, postępowania i transportu obiektów do badań lub wzorcowań.


UWAGA 2 Techniki stosowane do walidacji metody mogą być jedną z niżej wymienionych albo ich kombinacją:

  • wzorcowanie lub wyznaczanie systematycznego błędu pomiaru i precyzji z wykorzystaniem wzorców odniesienia lub materiałów odniesienia;
  • systematyczna ocena czynników wpływających na wynik;
  • badanie odporności metody poprzez zmianę kontrolowanych parametrów, takich jak temperatura inkubacji, odmierzona objętość;
  • porównanie wyników uzyskanych innymi zwalidowanymi metodami;
  • porównania międzylaboratoryjne;
  • ocena niepewności wyników pomiarów oparta na wiedzy o zasadach teoretycznych metody i praktycznym doświadczeniu w realizacji metody pobierania próbek lub metody badania.

7.2.2.2 Jeżeli do zwalidowanej metody wprowadzane są zmiany, to należy określić ich oddziaływanie, a w przypadku gdy będą one miały wpływ na pierwotną walidację, należy przeprowadzić nową walidację metody.

7.2.2.3 Cechy charakterystyczne zwalidowanych metod, ocenione z punktu widzenia zamierzonego zastosowania, powinny być odpowiednie do potrzeb klienta i spójne z wyspecyfikowanymi wymaganiami.

UWAGA Cechy charakterystyczne mogą obejmować, co najmniej: zakres pomiarowy, dokładność, niepewność wyników pomiarów, granicę wykrywalności, granicę oznaczalności, selektywność metody, liniowość, powtarzalność lub odtwarzalność, odporność na czynniki zewnętrzne lub wrażliwość na zakłócenia pochodzące z matrycy próbki lub badanego obiektu oraz systematyczny błąd pomiaru.

7.2.2.4 Laboratorium powinno zachowywać zapisy z walidacji dotyczące:

  • zastosowanej procedury walidacji;
  • specyfikacji wymagań;
  • określania cech charakterystycznych metody;
  • uzyskanych wyników;
  • stwierdzenia walidacyjnego dotyczącego metody, wskazującego na jej przydatność do zamierzonego za stosowania.

7.4 Postępowanie z obiektami do badań lub wzorcowań

7.4.1 Laboratorium powinno mieć procedurę dotyczącą transportowania, przyjmowania i postępowania z obiektami podlegającymi badaniu lub wzorcowaniu oraz ich zabezpieczania, przechowywania, przetrzymywania i pozbywania się lub zwracania, zawierające także opis wszystkich warunków niezbędnych do ochrony integralności obiektu badania lub wzorcowania oraz ochrony interesów laboratorium i klienta. Powinny być podejmowane środki ostrożności, aby zapobiec pogorszeniu właściwości, zanieczyszczeniu, utracie lub uszkodzeniu obiektu podczas postępowania, transportu, przechowywania/oczekiwania oraz przygotowywania do badania lub wzorcowania. Powinno się postępować zgodnie z instrukcjami obsługi dostarczonymi wraz z obiektem.

7.4.2 Laboratorium powinno mieć system jednoznacznej identyfikacji badanych lub wzorcowanych obiektów. Identyfikację tę należy zachowywać przez cały czas, gdy laboratorium ponosi odpowiedzialność za obiekt.System powinien zapewniać, że obiekty nie będą pomylone ani fizycznie, ani w zapisach, ani w innych dokumentach. System powinien, jeżeli to właściwe, uwzględniać podział obiektu lub grupy obiektów oraz sposób przekazywania obiektów.

7.4.3 Po przyjęciu obiektu do badania lub wzorcowania, należy zapisywać odstępstwa od wyspecyfikowanych warunków. W razie wątpliwości, czy obiekt nadaje się do badania lub wzorcowania, lub jeżeli obiekt nie jest zgodny z dostarczonym opisem, laboratorium powinno skonsultować z klientem dalsze postępowanie przed przystąpieniem do pracy i powinno zapisywać rezultaty ustaleń z klientem. Jeżeli klient wymaga, aby obiekt został poddany badaniu lub wzorcowaniu, przyjmując odstępstwo od określonych warunków, laboratorium
powinno umieścić zastrzeżenie w raporcie, wskazujące, na które wyniki może mieć wpływ dane odstępstwo.

7.4.4 Jeżeli obiekty wymagają przechowywania lub kondycjonowania w określonych warunkach środowiskowych, warunki te powinny być utrzymywane, monitorowane i zapisywane.

7.6 Ocena niepewności pomiaru

7.6.1 Laboratorium powinno identyfikować składowe niepewności pomiaru. Przy ocenie niepewności pomiaru należy wziąć pod uwagę wszystkie istotne składowe, w tym wynikające z pobierania próbek, stosując odpowiednie metody analizy.

7.6.2 Laboratorium, które wykonuje wzorcowanie, w tym własnych urządzeń, powinno oceniać niepewność pomiaru dla wszystkich wzorcowań.

7.6.3 Laboratorium, które wykonuje badania, powinno oceniać niepewność pomiaru. W przypadku gdy metoda badawcza wyklucza ścisłą ocenę niepewności pomiaru, szacowanie powinno być oparte na wiedzy o zasadach teoretycznych lub praktycznym doświadczeniu w realizacji metody.

UWAGA 1 W przypadkach, w których powszechnie uznana metoda badań podaje wartości graniczne dla wartości głównych źródeł niepewności pomiaru i podaje sposób przedstawienia obliczonych wyników, uznaje się, że laboratorium spełnia wymagania 7.6.3, gdy postępuje zgodnie z metodą badań i instrukcjami dotyczącymi przedstawiania wyników.

UWAGA 2 W przypadku gdy niepewność pomiaru wyników została ustanowiona i zweryfikowana dla konkretnej metody, nie jest konieczna ocena niepewności pomiaru dla każdego uzyskiwanego wyniku przy zastosowaniu tej metody, jeżeli laboratorium może wykazać, że zidentyfikowane krytyczne czynniki wpływające są kontrolowane.

UWAGA 3 Dodatkowe informacje, patrz ISO/IEC Guide 98-3, ISO 21748 oraz norma wieloczęściowa ISO 5725.

Załącznik A

A.1 Wprowadzenie
W niniejszym załączniku podano dodatkowe informacje na temat spójności pomiarowej, która jest ważnym zagadnieniem dla zapewnienia porównywalności wyników pomiarów zarówno w skali kraju, jak i w skali międzynarodowej.

A.2 Ustanowienie spójności pomiarowej


A.2.1 Spójność pomiarowa jest ustanowiona poprzez uwzględnienie, a następnie zapewnienie:

  • opisu wielkości mierzonej (wielkości, która ma być zmierzona);
  • udokumentowanego, nieprzerwanego łańcucha wzorcowań powiązanego z ustanowionymi i właściwymi odniesieniami (właściwe odniesienia obejmują wzorce państwowe i międzynarodowe oraz wzorce wewnętrzne);
  • aby niepewność pomiaru dla każdego etapu łańcucha spójności pomiarowej była oceniana według uzgodnionych metod;
  • aby każdy etap łańcucha realizowany był zgodnie z odpowiednimi metodami, z podaniem wyników pomiarów oraz z powiązanymi, udokumentowanymi niepewnościami pomiarów;
  • aby laboratoria realizujące jeden lub więcej etapów w łańcuchu dostarczały dowodu swoich kompetencji technicznych.


A.2.2 Systematyczny błąd pomiaru (czasami nazywany obciążeniem) wzorcowanego wyposażenia jest uwzględniany przy zapewnieniu spójności pomiarowej wyników pomiarów w laboratorium. Dostępnych jest szereg sposobów uwzględniania systematycznych błędów pomiarów przy zapewnieniu spójności pomiarowej.

A.2.3 Wzorce pomiarowe, dla których kompetentne laboratorium przedstawiło w raporcie informację zawierającą wyłącznie stwierdzenie zgodności ze specyfikacją (z pominięciem wyników pomiarów i związanych niepewności), są czasami wykorzystywane przy zapewnieniu spójności pomiarowej. Podejście to, w którym granice specyfikacji są wprowadzone jako źródła niepewności, zależy od:

  • zastosowania właściwej zasady podejmowania decyzji przy stwierdzeniu zgodności;
  • granic specyfikacji, które następnie są uwzględnione w odpowiedni technicznie sposób w budżecie niepewności.

Podstawą techniczną takiego podejścia jest to, że deklarowana zgodność ze specyfikacją określa zakres wartości mierzonych, w którym oczekuje się wartości prawdziwej, przy określonym poziomie ufności, który uwzględnia zarówno błąd systematyczny, jak również niepewność pomiaru.

PRZYKŁAD Zastosowanie wzorców masy klasy OIML R 111 do wzorcowania wagi.

A.3 Wykazanie spójności pomiarowej

A.3.1 Laboratoria są odpowiedzialne za ustanowienie spójności pomiarowej zgodnie z wymaganiami niniejszego dokumentu. Wyniki wzorcowania z laboratoriów działających zgodnie z niniejszym dokumentem zapewniają spójność pomiarową. Certyfikowane wartości certyfikowanych materiałów odniesienia pochodzących od producentów materiałów odniesienia spełniających wymagania ISO 17034 zapewniają spójność pomiarową.
Istnieje szereg sposobów wykazania zgodności z niniejszym dokumentem: uznanie trzeciej strony (takiej jak jednostka akredytująca), zewnętrzna ocena przez klientów lub samoocena. Uznane w skali międzynarodowej sposoby obejmują między innymi:

  • Wzorcowania i zdolności pomiarowe realizowane przez krajowe instytuty metrologiczne i instytuty desygnowane, które zostały poddane odpowiednim procesom ocen równorzędnych. Taka ocena wzajemna jest przeprowadzana w ramach CIPM MRA (International Committee for Weights and Measures Mutual Recognition Arrangement). Usługi objęte CIPM MRA można znaleźć w Załączniku C do BIPM KCDB (International Bureau of Weights and Measures Key Comparison Database), w którym przedstawiono zakres i niepewność pomiarów dla wszystkich wyszczególnionych usług.
  • Wzorcowania i zdolności pomiarowe, które zostały akredytowane przez jednostkę akredytującą będącą sygnatariuszem porozumienia ILAC (International Laboratory Accreditation Cooperation) lub porozumień regionalnych uznanych przez ILAC, posiadają wykazaną spójność pomiarową. Zakresy akredytacji laboratoriów są powszechnie udostępniane przez właściwe jednostki akredytujące.

A.3.2 Wspólna deklaracja BIPM, OIML (International Organization of Legal Metrology), ILAC i ISO dotycząca spójności pomiarowej dostarcza szczegółowych wytycznych, gdy istnieje potrzeba wykazania międzynarodowego uznania dla łańcucha spójności pomiarowej.

Procedura analityczna:

  1. Pobieranie i przygotowywanie próbek (w lab.)
  2. Przyrząd: kalibracja, pomiary
  3. Przetwarzanie danych
  4. Wynik

Techniki walidacji, zalecenia:

  1. Wyznaczanie niepewności : systematyczna ocena czynników wpływających na wynik
  2. Stosowanie certyfikowanych materiałów odniesienia (CRM)
  3. Udział w porównaniach międzylaboratoryjnych
  4. Porównywanie wyników uzyskiwanych za pomocą innych procedur

Kiedy wymagana jest walidacja?

Które procedury analityczne powinny być walidowane?

  1. nie mające statusu normy,
  2. opracowania własne,
  3. znormalizowane, gdy zastosowanie wykracza poza przewidziany zakres zastosowania,
  4. znormalizowane, po wprowadzeniu modyfikacji.

Dokumentacja wyposażenia pomiarowego

  • karty przyrządów
  • rejestry wyposażenia
  • harmonogramy wzorcowań i sprawdzeń
  • świadectwa wzorcowania
  • tablice poprawek (jeśli są)
  • instrukcje sprawdzania (SOP)
  • instrukcje obsługi

Przykładowy harmonogram wzorcowań i sprawdzeń

Przykładowa karta przyrządu pomiarowego / wzorca

Potwierdzenie metrologiczne:

Spójność pomiarowa według PCA

Dokument PCA DA-06 „Polityka dotycząca zapewnienia spójności pomiarowej opisuje:

4.1 Źródła zapewnienia spójności pomiarowej

4.1.1 Urządzenia pomiarowe(np. przyrządy pomiarowe, wzorce pomiarowe, układy
pomiarowe, wyposażenie badawcze spełniające funkcje pomiarowe) stosowane do pomiarów we wzorcowaniach i/lub badaniach, mające istotny wpływ na niepewność pomiaru związaną z wynikami tych działań, powinny być wzorcowane przez Krajowe Instytucje Metrologiczne NMI (National Metrology Institutes), albo Instytucje Desygnowane – DI (Designated Institutes) będące depozytariuszami wzorców państwowych, lub akredytowane laboratoria wzorcujące.

Usługi wzorcowania wykonywane przez NMI, które gwarantują zapewnienie spójności
pomiarowej, są objęte CIPM MRA http://www.bipm.org/en/cipm-mra/ i opublikowane w bazie BIPM KCDB, Załącznik C, w którym określono zakres i zdolność pomiarową CMC dla każdej podanej usługi (http://kcdb.bipm.org/appendixC/default.asp).

Źródłami zapewnienia spójności pomiarowej są również usługi wzorcowania wykonywane
w laboratoriach wzorcujących akredytowanych przez jednostkę akredytującą będącą
sygnatariuszem porozumień EA MLA i/lub ILAC MRA .

Funkcję NMI w Polsce pełni Główny Urząd Miar (GUM). Adres internetowy GUM:
www.gum.gov.pl. Instytucjami Desygnowanymi, które utrzymują wzorce państwowe w Polsce, są:

  • Instytut Niskich Temperatur i Badań Strukturalnych (INTiBS – www.int.pan.wroc.pl) oraz,
  • Narodowe Centrum Badań Jądrowych – Ośrodek Radioizotopów POLATOM (POLATOM
    www.polatom.pl).

Wykaz laboratoriów wzorcujących akredytowanych przez Polskie Centrum Akredytacji
dostępny jest na stronie internetowej PCA pod adresem: www.pca.gov.pl.

Wszystkie usługi wzorcowania powinny być odpowiednie do zamierzonego zastosowania –
mieć odpowiedni zakres wzorcowania oraz odpowiednią zdolność pomiarową CMC
w odniesieniu do zakresu pomiarów wykonywanych urządzeniem pomiarowym oraz
w odniesieniu do oczekiwanej niepewności pomiarów.

4.1.2 Tylko w takich przypadkach, gdy wzorcowania na zasadach opisanych w p. 4.1.1 są
niemożliwe
do realizacji, dopuszcza się wykorzystywanie innych wzorcowań, przy czym
wówczas jednostka zlecająca wzorcowanie powinna dysponować miarodajnymi dowodami
zasadności wyboru sposobu zapewnienia spójności pomiarowej, oraz dowodami dotyczącymi deklarowanej spójności pomiarowej i niepewności pomiaru wykonawcy wzorcowania.

4.1.5. Spójność pomiarowa musi być wykazana wówczas, gdy urządzenie pomiarowe ma
istotny wpływ na niepewność pomiaru związaną z wynikami wzorcowań i/lub badań. „Istotny
wpływ” oznacza, że składowa niepewności pochodząca od wzorcowania urządzenia
wykorzystywanego w pomiarach (składowa niepewności pomiaru przyrządowa) ma znaczący udział w całkowitej niepewności pomiarów realizowanych w tych działaniach.

4.1.6 Spójność pomiarowa może nie być wykazana, jeśli urządzenie pomiarowe nie ma
istotnego wpływu na wyniki wzorcowań i/lub badań. Jednostka stosująca takie urządzenie
powinna udokumentować merytoryczną analizę, zawierającą uzasadnienie…

4.2 Potwierdzanie spójności pomiarowej

Wzorcowanie urządzenia pomiarowego przez kompetentne organizacje określone w punkcie
4.1.1 jest podstawą zapewnienia spójności pomiarowej. Potwierdzeniem przeprowadzonego wzorcowania jest świadectwo wzorcowania.

Czynniki wpływające na zachowanie spójności pomiarowej

Na zachowanie spójności pomiarowej (wynik pomiaru, błąd pomiaru + niepewność) wpływ mają:

Przyrząd

  • powtarzalność
  • dokładność odczytu
  • stabilność
  • utrzymanie
  • ogólnie charakterystyki metrologiczne

Operator

  • doświadczenie
  • kompetencje lub ich brak
  • umiejętności
  • postawa i niestaranność

Próbka

  • stabilność
  • temperatura
  • parowanie
  • higroskopijność
  • elektrostatyka
  • magnetyzm

Środowisko

  • temperatura i jej zmiana
  • wilgotność i jej zmiana
  • ciśnienie atmosferyczne
  • wibracje i drgania
  • podmuchy
  • zakłócenia elektryczne

System

  • spójność pomiarowa
  • nadzór nad wyposażeniem (sprawdzanie, konserwacja)

Wzorcowanie wewnętrzne

Wzorcowanie wewnętrzne –wzorcowanie wyposażenia pomiarowego na potrzeby własnej organizacji w odniesieniu do własnych wzorców pomiarowych odniesienia / materiałów odniesienia / szczepów odniesienia itp.

Jeżeli laboratorium realizuje wzorcowania wewnętrzne, musi spełniać wymagania podane w dokumencie DA-06, p. 4.4.

Dla wzorcowań wewnętrznych akredytacja nie jest konieczna, jednak że, mając na względzie zapewnienie spójności pomiarowej należy spełnić co najmniej następujące warunki, wynikające z wyżej wymienionego punktu 4.4, czyli:

  • procedury wzorcowania muszą być udokumentowane, wyniki wzorcowania przedstawiane w formie świadectw, protokołów lub równoważnych dokumentów, a zapisy wzorcowania muszą być zachowywane,
  • kompetencje personelu wykonującego wzorcowania wewnętrzne muszą być udokumentowane; należy przechowywać dokumentację szkoleń oraz dowody kompetencji w postaci np. wyników egzaminu lub wyników z auditu w zakresie wykonywania wzorcowań;
  • powiązanie wyników wzorcowań z międzynarodowymi lub państwowymi wzorcami pomiarowymi NMI/DI albo z wzorcami pomiarowymi odniesienia NMI/DI powinno być udokumentowane;
  • procedury szacowania niepewności pomiaru powinny być zgodne z dokumentem EA-4/02; przy określaniu zgodności ze specyfikacją należy uwzględniać niepewność pomiaru wg wytycznych ILAC-G8:03/2009;
  • wzorce pomiarowe odniesienia powinny być wzorcowane w odpowiednio ustalonych odstępach czasu w celu zapewnienia ich rzetelności; polityka i procedury ustalania i zmiany tych odstępów powinny być oparte o wieloletnią obserwację wzorców pomiarowych odniesienia; należy uwzględnić wytyczne podane w dokumencie ILAC-G24 Analiza przyjętych okresów między wzorcowaniami powinna być dokumentowana.

Kompetencje personelu,w praktyce, poza tymi wynikającymi z przepisów to:

  • ogólne doświadczenie w metrologii lub w odniesieniu do określonych wzorcowanych przyrządów,
  • szkolenia w zakresie szacowania niepewności pomiaru
  • pozytywne wyniki porównań wewnątrzlaboratoryjnych

Przykładowe wymagania dla personelu w laboratorium wzorcującym

Cykl i przebieg: postępowanie z wyposażeniem pomiarowym przed rozpoczęciem użytkowania

  1. Przygotowanie specyfikacji zamówienia zgodnie z wymaganiami procesu
  2. Wybór oferty spełniającej wymaganie
  3. Kwalifikacja wyposażenia pomiarowego
  4. Dopuszczenie wyposażenia pomiarowego do użytkowania

Rozwinięcie „Przygotowanie specyfikacji zamówienia zgodnie z wymaganiami procesu”

Postępowanie z wyposażeniem pomiarowym przed rozpoczęciem użytkowania wg normy ISO 17025 wymaga, aby laboratorium było wyposażone w odpowiednie wyposażenie pomiarowe niezbędne do prawidłowego wykonywania badań i/lub wzorcowań. Norma podkreśla, że wyposażenie i jego oprogramowanie powinno zapewniać wymaganą dokładność oraz spełniać odpowiednie specyfikacje dotyczące badań lub wzorcowań.

Specyfikacja zamówienia przyrządu pomiarowego powinna uwzględniać:

  • rodzaj wykonywanych pomiarów, czyli co i jak będziemy mierzyć,
  • warunki eksploatacji, czyli jakie są potrzebne warunki bezpośrednio na stanowisku badawczym lub pomiarowym oraz jakie są warunki eksploatacji przyrządu,
  • charakterystyki metrologiczne, czyli informacje od producenta w zakresie podstawowych parametrów metrologicznych danego przyrządu pomiarowego w zależności od naszych potrzeb (może istnieje potrzeba określenia dodatkowych parametrów, których standardowo producent nie dostarcza),
  • dokumentacja producenta, czyli sprawdzenie, czy dokumentacja dostarczana przez producenta jest dla nas wystarczająca (instrukcje obsługi, dokumentacja sprawdzenia przyrządu, świadectwa wzorcowania itp.),
  • dostępność i czas reakcji serwisu w przypadku awarii lub rutynowych przeglądów,-zgodność z wymaganiami prawnymi (jeśli istotne), czy przyrząd posiada stosowane dokumenty potwierdzające spełnienie wymagań stosownych Dyrektyw Unii Europejskiej lub krajowych przepisów prawnych,
  • inne czynniki (referencje, cena itp.).

Bardzo często popełniany jest błąd na etapie projektowania stanowiska polegający na braku zapisu dotyczącego warunków środowiskowych dotyczących wyposażenia w odniesieniu do procedur badawczych.

Przykład: specyfikacja producenta na przyrząd pomiarowy określa zakres pracy temperatur od 18 ºC do 25 ºC, natomiast procedura badawcza określa temperaturę, w jakiej ma być przechowywana próbka na 15 ºC ±0,5 ºC

Rozwinięcie „Wybór i zakup odpowiedniego wyposażenia2. Kwalifikacja wyposażenia pomiarowego”

Problem kwalifikacji wyposażenia pomiarowego dotyczy wielu dziedzin z obszaru badań, pomiarów czy produkcji i jest związany z procesem walidacji procedur badawczych i kontrolnych.

Kwalifikacja —działanie mające na celu wykazanie i udokumentowanie, że urządzenia lub instalacje pomocnicze są odpowiednio zainstalowane, pracują właściwie, a ich działanie rzeczywiście prowadzi do uzyskania oczekiwanych wyników;Kwalifikacja jest częścią walidacji, lecz poszczególne,pojedyncze etapy kwalifikacji nie stanowią procesu walidacji;

Kwalifikację dzielimy na:

  • Kwalifikacja instalacyjna – oznacza udokumentowaną weryfikację stwierdzającą, że obiekty, systemy i urządzenia,zainstalowane lub zmodyfikowane, są zgodne z zatwierdzonym projektem i zaleceniami producenta ( rozpakowanie urządzenia, dokumentacja producenta, warunki środowiskowe, instalacja urządzenia, podsumowanie kwalifikacji)
  • Kwalifikacja operacyjna – oznacza udokumentowaną weryfikację stwierdzającą, że obiekty, systemy i urządzenia,zainstalowane lub zmodyfikowane, funkcjonują tak, jak zamierzono w przewidywanych zakresach operacyjnych
  • Kwalifikacja procesowa – oznacza udokumentowaną weryfikację stwierdzającą, że obiekty, systemy i urządzenia, jako całość, działają skutecznie i w sposób powtarzalny w odniesieniu do zatwierdzonego procesu i specyfikacji produktu (uruchomienie urządzenia, szkolenie użytkowników, testy i porównanie wyników z przyjętymi kryteriami akceptacji, współpraca z urządzeniami peryferyjnymi, okresowe przeglądy (sprawdzenia) i konserwacja, podsumowanie kwalifikacji)

Kwalifikacja wyposażenia pomiarowego jest potwierdzona protokołem z kwalifikacji, który powinien być integralną częścią protokołu walidacji procedury badawczej lub pomiarowej. Pierwszym elementem przed rozpoczęciem procesu jest sporządzenie planu kwalifikacji określonego przyrządu pomiarowego który powinien zawierać:

  1. Cel i zakres kwalifikacji
  2. Wykaz osób wykonujących kwalifikację
  3. Sposób postępowania (szczegółowy opis czynności oraz ustalenie kryteriów akceptacji) 3.1 Kwalifikacja instalacyjna 3.2 Kwalifikacja operacyjna i procesowa
  4. Wzorcowanie- norma ISO 17025 wymaga, aby całe wyposażenie używane do badań i/lub wzorcowań, w tym wyposażenie do pomiarów pomocniczych (np. warunków środowiskowych), które ma znaczący wpływ na dokładność lub miarodajność wyników badania, wzorcowania lub pobierania próbki, powinno być wzorcowane przed oddaniem do użytkowania. Dlatego wskazane jest, aby proces kwalifikacji wyposażenia pomiarowego przed włączeniem do eksploatacji zakończył się wzorcowaniem.

Norma PN-EN ISO 10012:2004 Systemy zarządzania pomiarami – Wymagania dotyczące procesów pomiarowych i wyposażenia pomiarowego

Norma PN-EN ISO 10012:2004 wprowadza: EN ISO 10012:2003 [IDT], ISO 10012:2003 [IDT]

Zakres:

Wyszczególniono ogólne wymagania i podano wytyczne dotyczące zarządzania procesami pomiarowymi i potwierdzeniem metrologicznym wyposażenia pomiarowego, używanego do wspomagania oraz wykazywania zgodności z wymaganiami metrologicznymi. Wyszczególniono wymagania dotyczące zarządzania jakością systemu zarządzania pomiarami, który może być stosowany przez organizację dokonującą pomiarów jako część całego systemu zarządzania i w celu zapewnienia spełnienia wymagań metrologicznych

Skuteczny system zarządzania pomiarami zapewnia, że wyposażenie pomiarowe i procesy pomiarowe są przystosowane do ich zamierzonego użycia i ma istotne znaczenie w osiąganiu celów dotyczących jakości wyrobu i zarządzaniu ryzykiem niepoprawnych wyników pomiarów.

Zadaniem systemu zarządzania pomiarami jest zarządzanie ryzykiem dotyczącym tego, że wyposażenie pomiarowe i procesy pomiarowe mogłyby doprowadzić do niewłaściwych wyników wpływających na jakość wyrobów danej organizacji.

System zarządzania pomiarami powinien zapewniać, że wyspecyfikowane wymagania metrologiczne są spełniane.

Organizacja powinna wyspecyfikować procesy pomiarowe i wyposażenie pomiarowe, które są przedmiotem postanowień normy międzynarodowej ISO 10012.

Przy podejmowaniu decyzji o celu i zakresie systemu zarządzania pomiarami należy wziąć pod uwagę ryzyko i skutki niezgodności z wymaganiami metrologicznymi.

mgr Rafał Szrajnert
Rafał Szrajnert ukończył studia magisterskie na wydziale Prawa i Administracji Uniwersytetu Łódzkiego , a także studia podyplomowe. Jest przedsiębiorcą z ogromnymi sukcesami, Oprócz własnej działalności prowadzi doradztwo biznesowe, coaching i szkolenia, szeroko znane w Polsce.

Dodaj komentarz

Twój adres email nie zostanie opublikowany. Pola, których wypełnienie jest wymagane, są oznaczone symbolem *

Po pierwsze, wreszcie ruszył długo wyczekiwany kanał YouTube! Link: https://www.youtube.com/channel/UCp3v4HZdCe_U1TBdjtrPnVQ/videos

Po drugie, darmowy raport! ZOBACZ JAK ZWIĘKSZYLIŚMY RUCH NASZEGO KLIENTA O 326%!

Zapisz się na newsletter e-mail i pobierz darmowy raport.

Po pierwsze, wreszcie ruszył długo wyczekiwany kanał YouTube! Link: https://www.youtube.com/channel/UCp3v4HZdCe_U1TBdjtrPnVQ/videos Po drugie, darmowy raport! ZOBACZ JAK ZWIĘKSZYLIŚMY RUCH NASZEGO KLIENTA O 326%! Zapisz się na newsletter e-mail i pobierz darmowy raport.